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你知道頂空進(jìn)樣器所使用的器皿是什么么
點(diǎn)擊次數(shù):2094 更新時(shí)間:2019-06-17
   你知道頂空進(jìn)樣器所使用的器皿是什么么

  頂空分析,由于操縱氣體,取樣技術(shù)也有所不同。如果不定量或者僅僅以限定樣品作為對(duì)象,用通常的液體進(jìn)樣注射器就行了,氣密性注射器也可以,但是可以想像要*除掉濃縮成分或注射器氣密面出來(lái)的殘余成分并非很容易。由于此緣故,進(jìn)行了代替注射器的方法開(kāi)發(fā)。

  樣品小玻璃瓶

  在實(shí)驗(yàn)室常用的東西有三角燒瓶。現(xiàn)今,在頂空分析中可使用的器皿不少。特別要注意有關(guān)耐壓性方面的安全問(wèn)題??扇夹杂袡C(jī)溶劑基體比較危險(xiǎn)。作為替代物,可以使用結(jié)核菌素用的帶橡皮蓋的瓶子,但是在頂空分析中通常被考慮的用小玻璃(有保護(hù)的部分,不能制造、買賣同一或類似產(chǎn)品)。

  用這種構(gòu)造的小玻璃瓶,由基體產(chǎn)生的蒸氣壓不會(huì)使小玻璃瓶封口鼓起,可以進(jìn)行高度的分析,另外,隔墊按氣密性、耐熱性和表面編碼的分類,有多種可以向用戶提供,而且,為了保證樣品的溫度控制和自動(dòng)分析的可靠性,小玻璃瓶的外徑、高度、內(nèi)部容積應(yīng)按固定標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行生產(chǎn)。

  用于頂空進(jìn)樣器的小玻璃瓶

  取樣方法

  如上所述,作為替代利用注射器的方法,采用了在取樣時(shí)對(duì)小玻璃瓶加壓,利用其壓力將氣相部份(頂空相)導(dǎo)出小玻璃瓶的方法稱為平衡壓力進(jìn)樣法。作為出色的裝置在與分離系統(tǒng)的壓力達(dá)到平衡時(shí),把頂空相直接導(dǎo)入柱子。

  作為其它方法,也有加壓后,通過(guò)保溫的氣體取樣閥的回路把頂空從大氣中分離出來(lái)后,及從前的閥同樣地變換回路導(dǎo)入柱子的方法,后一種方式因?yàn)榉匆粋€(gè)大氣壓的氣體樣品再次返回分離系統(tǒng)的柱頭壓中而導(dǎo)致峰的展寬。對(duì)于毛細(xì)管柱分析是不適合的。其優(yōu)點(diǎn)是僅知道回路體積。頂空相因?yàn)椴皇窃瓉?lái)大氣壓(先決定于體積和溫度),正確地使用何種方法必須由采樣的體積判斷。我們認(rèn)為由于可動(dòng)面的拼合和作為回路開(kāi)始部分的金屬與分析成分接觸時(shí)產(chǎn)生的問(wèn)題,會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生干擾。

  頂空進(jìn)樣技術(shù)在藥品領(lǐng)域已成為必要的分析手法之一,從分析的密度、重現(xiàn)性、操作文獻(xiàn)來(lái)看,近年來(lái),頂空分析的必要性日益增加。同時(shí),食品和環(huán)境分析領(lǐng)域也將是頂空技術(shù)的重要應(yīng)用領(lǐng)域。

  頂空進(jìn)樣器操作使用注意事項(xiàng)

  1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。

  2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。

  3、應(yīng)用頂空時(shí),GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意??梢杂昧髁坑?jì)測(cè)量后計(jì)算。

  4、時(shí)間設(shè)置中,樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分,定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長(zhǎng),進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng)。

  5、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。

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